GB/T 12006.2-1989 聚酰胺含水量测定方法

本标准参照采用国际标准草案ISO/DIS 960-1986《塑料——聚酞胺——含水量测定》。
1 内容与适用范围
    本标准规定了聚酰胺及其共聚物粒料含水量的两种测定方法，即无水甲醇提取法和压差法。
    本标准适用于测定不低于0.0l％（m／m）范围的含水量。
2 引用标准
    GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
3 无水甲醇提取法
3.1 原理
    试样用无水甲醉提取，提取出来的水用卡尔·费休法测定。
3.2 试剂
    分析方法中，应使用分析纯试剂。
3.2.1 无水甲醇：含水量低于0.1%（m／m）。
3.2.2 卡尔·费休试剂：水当量约为5mg/mL。试剂配制及水当量标定按GB 6283规定进行。
3.3.1 玻璃烧瓶：容量为250mL,带磨口玻璃塞或橡皮塞。
3.3.2 锥形瓶：容量为150mL，具塞标准磨口瓶。
3.3.3 回流冷凝器：具有适合于锥形瓶和氯化钙直管的磨口。
3.3.4 氯化钙直管或有磨口接头的其他干燥管。
3.3.5 加热装置：电加热或空气加热。
3.3.6 自动装料移液管一套：容量为50mL（见图1）。

3.3.7 干燥器：内装无氯化钙。
3.3.8 天平：准确至0.0002g。
3.3.9 卡尔·费休水分测定仪：符合GB 6283。
3.4 试样的准备
3.4.1 粒料
    将约100g有代表性的最大尺寸为4mm×4mm×3mm的试样放入完全干燥的250mL玻璃烧瓶中并立即塞上磨口玻璃塞或橡皮塞。
3.4.2 制件
    若样品为塑料制件，则将其切或锯成几毫米大小的颗粒，这一步骤要迅速进行以减少吸湿影响，切好的颗粒按3.4.1规定存放。
3.4.3 试样量
    根据估计的含水量使用10-15g的试样。
3.5 步骤
3.5.1 称取试样，准确至0.001g，放入带磨口玻璃塞的锥形瓶中，令m为试样质量，以克计。用自动装料移液管量取50mL无水甲醇加入装有试样的锥形瓶中，同时加50 mL无水甲醇到另一锥形瓶中做空白试验，塞上瓶塞，把塞好的锥形瓶放在干燥器中。
3.5.2 打开瓶塞，迅速与顶端装有氯化钙管的回流冷凝器接上。将锥形瓶内物料回流煮沸3h，然后放置45min，冷却到室温。将锥形瓶从冷凝器上取下并迅速塞上塞子，放在干燥器内。
3.5.3 每个烧瓶内物料按GB 6283用卡尔·费休法测定含水量。
3.5.4 对每个试样进行两次测定。
3.6 结果的表示
3.6.1 试样的含水最W按式（1）计算，以质量百分数表示。

式中：V1——测定所用卡尔·费休试剂的体积，mL；
      V2——空白试验所用卡尔·费休试剂的体积，mL；
      T——卡尔·费休试齐水当量，mg/mL；
      m——聚酰胺试样质量，g。
3.6.2 结果取两次测定值的算术平均值，修约至0.01%（m/m）。两次测定结果须同时满足两值之差不大于0.02%，相对偏差不大于5%。
4 压差法
4.1 原理
    试样在真空密闭空间内被加热至规定温度，以保证试样中的水分完全蒸发。测定所引起的压力增值，该压力增值与含水量成正比，采用已知含水量的水合物，在试验条件下失去其水分，求得校正因子，通过校正因子计算含水量。
    本方法不适用于用强酸聚合的聚酰胺。
4.2 标样
    两水钼酸钠（NaMoO4·2H2O），分析纯。或在试验条件下失去其结晶水的其他水合物如两水氯化钡（Bacl2·2H2O）。
4.3 仪器
4.3.1 水分测定仪
    如图2所示，水分测定仪是一真空气密连接的玻璃仪器。球A的体积为500±50 mL，球B的体积至少为1000mL。两球连接到C管上。管C一端接真空规，另一端连接用活塞E连接的试验管。管C通过活塞F接真空泵。再安装一活塞G使两球A和B分开，在活塞G的两侧，管C直接与U型油压力计L连接，油压力计支管长度至少为350mm，试样管M需用耐热玻璃制成，试样管间的体积差最大为5 mL。
注：①如能满足4.6.2中所提到的重复性要求，可允许使用不同设计的仪器。
    ②油压力计中充填硅油。

4.3.2 加热装置
能将试样管力加热至规定温度的合适的加热装置。加热装置的安置应便于安装和拆卸。
4.4 试样的准备
4.4.1 粒料：同3.4.1。
4.2 制件：同3.4.2。
4.4.3 试样量的选择
    选择试样量以得到至少50mm油柱的压差。
    如果球A的体积为500±50 mL，球B的体积至少为1000 mL，采用下表试样量：

4.5 步骤
4.5.1 仪器密封检查
    如图2所示，将一干燥的空试样管M固定于仪器上，检查时不需加热试样管。转

动活塞E使管C与试样管M相通，转动活塞F使之与管C相通，然后转动活塞G使球A和B相通。
    将系统抽真空至压力小于100 Pa（100Pa=l mbar=0.7 mmHg），并关闭活塞F和G。1h后，检查压力是否仍低于100Pa以及油压力计所示压差是否小于2mm油柱。如未达到这些要求，检查密封，重新试验。
  在测定期间应经常检查密封以保证气密性。
  注：更换油压力计中的油时，必须将仪器抽真空几小时使新油除气。
4.5.2 测定
4.5.2.1 将试样迅速称重装入一千燥洁净的试样管，准确至0.001g，试样量见4.4.3中的表。然后将试样管固定于仪器上，打开活塞E和G，转动活塞F使系统与真空泵相通，将系统抽真空至压力小于100Pa，转动活塞F使仪器与真空泵断开，关闭活塞G。
4.5.2.2 将加热装置加热至规定温度，PA6、PA66、PA69、PA610和PA612为195±5℃；PA11和PA12为17±5℃。
4.5.2.3 将加热装置套在试样管上，加热试样管直至油压力计所示压差保持恒定持续5min,压差波动不超过1mm,以毫米记录油压力计所示压差，停止加热试样管，打开活塞G，转动活塞E使试样管与真空泵断开。
    注：①当测定粉末状试样时，抽真空时应缓慢打开活塞。建议管中试样用一层玻璃毛盖住，最好将玻璃毛在烘箱中预先洪千，冷却后贮存于带有吸湿剂如蓝色硅胶的容器内。
        ②对于未知的试样，包括含水量较高的试样，在测定的初始阶段要经常观察油压力计，如果压力过高，打开活塞G并减少试样量重做．
4.5.2.4 每个试样进行两次测定。
4.5.2.5 如果结果大于4.6.2的规定值，检查密封，再进行两次测定。
4.5.3 校正
4.5.3.1 门至少称5份两水钼酸钠标样，其量为30-40mg,放人干燥洁净的试样管内。在200±15℃按4.5.2规定的步骤进行试验。
4.5.3.2 校正因子f相当于产生1mm油压压差时所需要的水的质量（以克计），按式（2）计算。

式中:m1——两水钼酸钠标样质量，g;
    W1——两水钼酸钠含水量，g/g；
    △P——油压力计所示压差，mm。
    如果用于校正的水合物不是两水钼酸钠，要相应地调整标样量m1及w1。
4.5.3.3 以所得f的平均值作为校正因子，在该项计算中，应舍去与平均值之差大于5%的其他结果。
    注：①当使用某一批新的两水钼酸钠时，要通过在200℃干燥1h后的失重检查含水量。
        ②不要用水校正，因所要求的量太少以至无法达到精度。
4.6 结果的表示

4.6.1 试样的含水量W按式（3）计算，以质量百分数表示。

式中：f——按4.6.3所述方法测定的校正因子；
      △P——油压力计所示压差，mm；
      m——聚酰胺试样质量，g。
4.6.2 结果取两次测定值的算术平均值，修约至0.01%（m／m）。两次测定结果须同时满足两值之差不大0.04％（m/m），相对偏差不大于10％。
5 试验报告
    试验报告应包括下列各项：
    a.注明按照本国家标准；
    b.试样完整的标识;
    c.注明所使用的方法；
    d.单个试验结果和两次测定结果的算术平均值，修约至0.01％（m/m）；
    e.试验人员和日期。
    附加说明：
    本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
    本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。
    本标准由黑龙江省化工研究所负责起草。
    本标准主要起草人李子江、韩桂荣。